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高铬合金钢中铬的测定
高铬合金钢中铬的测定
方法提要：试样以盐酸、过氧化氢溶解，用高氯酸将铬氧化至高价，然后将生成的高价铬用硫酸亚铁铵还原至三价，根据亚铁的耗用量来计算铬的百分含量。
需要试剂：
1、70%高氯酸
2、比重1.19盐酸
3、30%过氧化氢。
4、硫磷混合酸：在760毫升水中，加入浓硫酸140毫升，浓磷酸100毫升，混匀。
5、0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指求剂溶液：称取0.2克试剂，0.2克碳酸钠，加热溶液100毫升水中，过滤后使用。
6、硫酸亚铁铵标准溶液：称取2.5克硫酸亚铁铵溶液于1000毫升水中，再加入浓硫酸50毫升，混匀。
7、分析步骤：称取20毫升试样，摊贩入100毫升锥形瓶中（瓶中预置过氧化氢2毫升）。加浓盐酸1毫升，加热，立即加入高氯酸3毫升，继续加热蒸发至冒高氯酸白烟出瓶口，离火。稍冷，加入硫磷混合酸25毫升，立即用硫酸亚铁铵标准滴定。按近终点时，滴加N-苯代邻氨基苯甲酸，继续滴定至紫红色消失为终点。用同类标准按同法操作求得滴定度，计算出的百分含量。
讨论：
测定范围为2.0-30.0%铬
含铬量为2.0-5.0，称样100毫克，含铬量为5.0-10.0%称样50毫升；含铬量为10.0-20.0%，称样20毫克；含铬量为20.0-30.0%，称样10毫克。
试样也可直接用3毫升高氯酸及8-10滴盐酸溶液。高硅高的试样，可同时滴加氯氟酸数滴。含铬较低的闭幕式术，可用3毫升高氯酸及8-10滴浓硝酸溶液。高速钢试样可用3毫升高氯酸、2毫升磷酸溶液。但按上述方法溶样后均需经高氯酸冒烟出瓶口。
滴定时很好采用双速滴定管，先用粗滴口（滴速快），迅速放放亚铁溶液15毫升，邂逅用细滴口滴定至终点。
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