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炉前快速法分析高锰钢中锰、硅、磷的分析方法

来源：本站    发布时间：2015年11月20日    点击量：2501次    字体大小：[大] [中] [小]

炉前快速法分析高锰钢中锰、硅、磷的分析方法


金属分析仪

一、硅的测定


（一）主要试剂：

1：过氧化氢(30%)；

2：盐酸

3：钼酸铵溶液(5%)；

4：草酸溶液(2.5%)；

5：硫酸亚铁铵溶液(1%)：每100ml溶液中加入浓硫酸1ml。

（二）分析操作

称取试样30mg于150ml锥形瓶中，加盐酸1ml，过氧化氢3ml，稍加热使试样溶解，加入热水15ml，加热至大气泡出现，取下，加入钼酸铵溶液5ml，摇动中加热10-15s后，立即加草酸溶液(2.5%)40ml，加入40ml硫酸亚铁铵溶液，摇匀。在华欣金属分析仪上在波长660nm处，水为参比，测量含量。

二、锰的测定

（一）主要试剂：

1：浓硝酸：

2：氢氟酸：

3：定锰混合液：125ml硝酸中加入磷酸36ml，硝酸银1g，硼酸20g，水稀至1升

4：过硫酸铵（固体）

（二）分析操作

称样20mg置于250ml高型烧杯中，加入3ml浓硝酸，边溶边滴加氢氟酸3－4滴，溶完样后，加入混合酸30ml，过硫酸铵（固体）2－3g，煮沸10s，加70ml水，摇匀。在华欣金属分析仪上在波长530nm处，水为参比，测量含量。

三、磷的测定

（一）主要试剂：

1：硝酸（1+1）；

2：高锰酸钾(4%)；

3：亚硝酸钠(5%)；

4：钼酸铵(20%)－酒石酸钾钠溶液(20%)；（1+1）当天混合；

5：氟化钠(2.4%)－氯化亚锡溶液(0.2%)：每100ml氟化钠溶液(2.4%)中，当班加入氯化亚锡0.2g。

（二）分析操作

称取细薄试样50mg，置于已有5ml预热硝酸（1+1）的高型烧杯中，加热至试样溶解，加水10ml，滴加高锰酸钾(4%)4－5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出后滴加亚硝酸钠(5%)4－5滴，煮沸45s，加入钼酸铵－酒石酸钾钠溶液5ml，氟化钠－氯化亚锡溶液40ml，摇匀。在华欣金属分析仪上在波长660nm处，水为参比，测量含量。

以上方法就可以检测高锰钢中的锰磷硅三元素，方法仅供参考，还可以改变称样量来操作。

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