铁矿、烧结矿、球团矿的全铁分析方法
一、方法要点:
试样用盐酸溶解,在热的盐酸溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,然后加入二氯化汞以氧气过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定。
二、试剂:
1、盐酸:比1.19
2、氯化亚锡溶液:10%称氯化亚锡10克溶于10毫升盐酸中,用水稀至100毫升。
3、二氯化汞饱和溶液。
4、硫磷混酸:将硫酸150毫升在不断搅拌下徐徐注入到700毫升水中,冷却后加磷酸150毫升,混匀。
5、二苯胺磺酸钠指示剂:1%,称取二苯胺磺酸钠1克,溶于100毫升水中。
6、重铬酸钾标准溶液:0.0167mo1/L
三、分析步骤:
称取试样0.4克,于500毫升三角瓶中,加氟化钠0.5克,盐酸25毫升,于低温电炉上加热溶解,试样全溶后,待体积浓缩至8-10毫升,取下,趁热滴加10%氯化亚锡溶液至溶液黄消失过量1-2滴,以流水冷却至室温,加入二氯化汞饱和溶液10毫升,摇匀,放置2-3分钟,用水稀至150-200毫升,加硫磷混酸20毫升,二苯胺磺酸钠3-4滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。
计算:
TFe%=TFe%标*V试/V标
式中:TFe标--标样TFe的含量,%
V试--试样滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数。
V标--标样滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数。
注解:
(1)溶样时,应置于低温,不应剧烈煮沸,以免三氯化铁部分挥发。
(2)氯化亚锡加入过量,可用高锰酸钾溶液氧化至溶液呈浅黄色。
(3)加入二氧化汞后,必须放置2-3分钟。
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