高速钢中钨的测定
1、方法提要:试样用磷酸、盐酸混合酸溶解,以硝酸氧化,硫酸冒烟,将碳化物完全破坏。在酸性溶液中,用强还原剂三氯化钛将钨还原成低价钨的氧化物,此时三价钛与钨酸形成蓝色络合物,借此进行钨的光度测定。
2、需要试剂:
(1)溶解酸:磷酸+盐酸=1+2
(2)比重1.42硝酸
(3)比重1.84硫酸
(4)硫盐混全酸:硫酸+盐酸+水=1+4+8
(5)三氯化钛溶液:市售三氯化钛+盐酸+水=1+4+8
(6)三氯化钛溶液:市售三氯化钛+盐酸+水=1+1+1
2、分析步骤:称取35毫克试样,置于250毫升锥形瓶中,加溶解酸2毫升、浓硝酸约1毫升,加热溶解完毕,加浓硝酸约1.5毫升,加热至冒烟,将碳化物完全破坏,硝酸烟驱尽,取下,以流水冷却至室温,加硫盐混合酸100毫升,三氯化钛溶液10毫升,摇匀。于南京华欣分析仪器制造有限公司生产的HXS-3AD型电脑多元素分析仪上,选用波长650纳米、2厘米比色皿,遮光E1.50,测量吸光度。
3、检量线可以同牌号标样1只,称取不同量的试样3份,按同法操作进行了绘制。