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金属元素分析仪用邻菲罗啉光度测定铜合金中铁
金属元素分析仪用邻菲罗啉光度测定铜合金中铁
1、方法提要：试样用盐酸、过氧化氢溶解，用抗坏敌国酸还原铁（Ⅲ）巯基乙酸掩蔽铜、锡、锌、铅等干扰元素，在PH9-10按氨性介质中，二价铁与邻菲罗啉形成橙红色络合物，借此进行铁的光度测定。
2、需要试剂：
比重1.19盐酸
30%过氧化氢
0.2%抗坏血酸溶液
0.2%邻菲罗啉溶液（滴加盐酸助溶）
巯基乙酸（1+9）
氨水（1+1）
铁标准溶液：称取100毫克纯铁，溶于10毫升硝酸（1+1）中，煮沸驱除氧化氮，冷却，移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。吸取10毫升溶液置于1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。紫溶液每毫升含铁10微克
3、分析步骤：称取15毫克试样，投入50毫升两用瓶中。此瓶中乙盛有预热的浓盐酸5毫升。滴加过氧化氢约1毫升，摇动，至试样全溶，煮沸5秒钟，使过剩的过氧化氢约1毫升，摇动，至试样全溶，煮沸5秒钟，使过氧化氢分析。从电炉上取下，加入抗坏血酸溶液20毫升，摇动5秒钟后加邻匪罗啉溶液5毫升、巯基乙酸5毫升，边摇边加氨水（1+1）至刻度，摇匀。以空白溶液作参比，在金属元素分析仪中选用波长510纳米、1厘米比色皿，测量吸光度。
曲线的绘制：吸取铁标准溶液0.5、3、5、10、20毫升分别置于50毫升两用瓶中，加入抗坏敌国酸溶液4毫升，放置片刻，再按分析步骤显色，测量吸光度，绘制曲线。以不含铁的样品打底与此曲线重合。
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