碳素钢中残余铜的测定
铜试剂光度法
1、方法提要:试样用高氯杯、盐酸溶解,冒烟,用焦磷酸钠掩蔽铁,在阿拉伯树胶保护液存在下,铜(Ⅱ)与铜试剂生成黄色胶体溶液,借此进行铜的光度测定。
2、需要试剂:
(1)70%高氯酸
(2)5%焦磷酸铜溶液
(3)显色液:(1)9克阿拉伯树胶溶于900毫升沸水中(加几粒百里酚防腐剂);0.8克铜试剂溶于800毫升热水中。将1、2两溶液等体积混合,再加氨水1升,水600毫升。
3、分析步骤:称取40毫克试样,置于150毫升锥形瓶中,加高氯酸2毫升、浓盐酸数滴,加热溶解并蒸发冒烟至瓶口,取下稍冷,趁热加入焦磷酸钠溶液30毫升、显色液20毫升,充分摇匀。以水作参比,选用波长450纳米、适当厚度比色皿,测量吸光度。以相近含量标样换算出铜的百分含量。
4、讨论:
(1)测定范围为0.5%以下铜。
(2)当试样中含铬量大于0.2时,应在高氯酸冒烟至瓶口时滴加盐酸1-2毫升驱铬。
(3)加焦磷酸钠时有白色盐类析出,故加入显色剂后应充分摇外交活动,至溶液清这后比色。本方由南京华欣分析仪器制造有限公司技术部发布 www.njhxfxy.com