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高频红外碳硫仪测定金属材料方法总述

来源：本站    发布时间：2012年12月21日    点击量：3286次    字体大小：[大] [中] [小]

高频红外碳硫仪测定普碳钢、高中低合金钢、生铸铁、灰铸铁、球墨铸铁、合金铸铁、各种铁合金、硅铁、锰铁、镍铁、锂铁、铬铁、稀土金属、焦炭、煤，炉渣、催化剂、矿石等各种等物质中的碳硫元素含量，并通过加入一定量的助熔剂，并用特定的方法来检测。

　　一、概述

　　高频红外碳硫仪是检测物质中的碳硫含量是一项重要的设备。各种物质熔点差异较大，且各种物质中的碳硫含量也不一样。HX-HW8B型高频红外碳硫仪采用高频感应炉配合红外碳硫分析系统，能快速、准确地测定普碳钢、高中低合金钢、生铸铁、灰铸铁、球墨铸铁、合金铸铁、各种铁合金、硅铁、锰铁、镍铁、锂铁、铬铁、稀土金属、焦炭、煤，炉渣、催化剂、矿石等各种材料中碳硫元素含量。该产品采用国际国内先进技术，是集光机电、计算机、分析技术于一体的高新技术产品，多项技术国内。

　　二、检测

　　仪器与主要试剂

分析范围：碳0.001～3.50％(可扩展)，硫：0.001～0.35％(可扩展)；

灵敏度：0.005％。

纯钨助熔剂：C≤0.0008％；S≤0.0005％；

纯铁助熔剂：CS≤0.0005％；

锡助熔剂：CS≤0.0005％；

硅钼粉(含三氧化钼)：CS≤0.0005％；

氧气：纯度：≥99.2％；

氧化纯化剂：碱石棉和无水高氯酸镁(10～20目)；

陶瓷坩埚：1200℃灼烧；并冷却至室温，置于干燥器中备用。

　　测试条件

　　氧气压力0.06～0.08MPa碳硫积分时间:35S。

　　三、测定方法

对于测定不同的样品，测定方法也略有差异。高频炉在瓷坩埚中加入纯铁粉0.5～1.00g,试样0.15～1.000g(根据含量高低)，金属钨粒1.00～1.50g，必要时加入少量锡粒和硅钼粉；管式炉加入锡粒0.05～0.3g，纯铁粉0.5～1.00g,试样0.15～1.000g(根据含量高低)，必要时加入硅钼粉0.05～0.1g或金属钨粒1.00～1.50g。装样完毕后，将坩埚放人炉中，调整好仪器和氧气流量，燃烧炉加热。生成的CO2和SO2通过导气管进入碳的红外吸收池和硫的红外吸收池，吸收前后红外信号发生变化，其变化值与试样中的碳硫百分含量存在着函数关系，后经A／D转换，将模拟量转换为数字量，此值经计算机处理，便可快速显示和打印碳硫百分含量。测定过程自动完成，耗时35秒，只加助熔剂不加试样，用仪器分析程序进行测定，至少测定三次，并求平均值

　　四、助熔剂的作用

　　在碳、硫分析中，助熔剂是必不可少的。加入一定量的助熔剂，一方面可降低样品的熔点，使样品易于燃烧；另一方面助熔剂在燃烧过程中，有氧化放热作用，有助于样品燃烧温度的提高。钨粒是高频感应炉常用的助熔剂。钨粒有较好的透气性和较高的热值，燃烧时不飞溅具有降低碳硫释放速度，稳定碳硫分析结果的作用。燃烧后生成酸性三氧化钨，对消除硫的吸附有较好的效果。使用中需注意碳、硫的空白值，尤其在分析碳、硫样品时。工业纯铁也是一种很好的助熔剂，它在生铁、铁合金、不锈钢、耐热合金以及其它特种材料的分析中有广泛的应用。硅钼粉(含三氧化钼)对消除硫的吸附比三氧化钨有更好的效果，对于高铬钢、高锰钢的分析，加入适量的硅钼粉，能获得理想的硫分析结果。锡粒也可用于高频感应炉中。但加入量不宜过多(通常为0.3g以下，且需与硅钼粉同时加入)。加入量过多，产生的粉尘也多，这对硫的检测分析是不利的。

　　四、空白值的测定

在分析样品时，除样品材料外，参与分析的还有坩埚、助熔剂、氧气等，尽管在燃烧之前参与分析的各种材料进行过不同的方法处理，但这些材料仍然含有微量的碳、硫成份。另外系统中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫气体在分析过程中同样会释放出来，这些我们称之为系统空白值。在分析低含量试样时，由于测量值很小，而仪器本身又存在着系统空白，这样结测量结果可能引起较大的影响，故需扣除空白值方可测量。空白测试即用于获取系统空白值。进入空白测试对话框后，在上部显示当日所做分析，可从中选择用于产生空白值的分析结果，选择后点击“空白测试”按钮即可计算产生空白值，空白值进入所选择的通道，高频红外碳硫仪以后分析结果将有上述空白值调出参与运算所得。.

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