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影响碳硫分析仪分析结果准确性和可靠性的几个因素

来源：本站    发布时间：2019年05月20日    点击量：1500次    字体大小：[大] [中] [小]

影响碳硫分析仪分析结果准确性和可靠性的几个因素

目前，对金属中碳和硫元素的分析一般都采用碳硫分析仪。在各厂家分析仪器的使用过程中，经常有重复性或再现性不尽人意的情况。对此，首先怀疑的是仪器的故障，但往往经过对仪器硬件的检查，结论是仪器工作正常。下文，针对碳硫分析仪的原理、操作、分析流程的剖析，现总结出影响碳硫分析仪分析结果准确性和可靠性的几个因素。

1、助溶剂的加入量

影响分析结果稳定性的另一个因素是助溶剂的加入量，在分析低含量样品时该影响非常突出。例如分析碳硫质量分数小于15μg/g的样品时，分别加入1.5g与2g助溶剂（助溶剂中碳硫质量分数分别为≤8μg/g，≤5μg/g），因为助溶剂的加入量通常不参与分析结果计算，因此两次分析之间就引入了0.5g助溶剂所含碳硫量的波动。假定助溶剂中碳硫含量均为3μg/g，样品称样量为0.5g，由于助溶剂的加入量不同 就引入了3μg/g的偏差。

因此在分析低含量样品时，应尽量保证助溶剂加入量的一致，从而降低由助溶剂引入的不确定因素。


2、样品的称样量

样品称样量不同，其所含的C、S量就存在差别，导致分析结果落在仪器校正曲线上的区域不同。由于仪器线性范围所限，这种校正区域的差异会造成分析结果的波动，尤其在分析仪器的上、下限附近时这种影响表现更为突出。

对于低含量样品，当样品称重较大时，得到的结果就会偏高。对于高含量的样品，情况则相反，得到的结果会偏低。

另外，样品称样量不同直接影响高频感应燃烧情况。碳硫仪的燃烧温度、状态不仅与高频炉本身设计的功率有关，而且与感应去内导磁物质的多少有关。燃烧温度不是持续恒定的，随着物质的熔化燃烧，感应量逐渐减少。例如，对于某些碳硫较难释放的物质（如硅、铁等），由于加入的助溶剂重量较为恒定，产生的热量恒定，此时过多的样品将会导致样品燃烧不完全，样品中的碳硫释放不完全。

对于不同厂家的仪器，其线性范围及校正曲线特性不同，高频控制部分实现方法不同，因此样品的称样量对分析结果准确性和可靠性的影响也不尽相同。针对特定仪器。需要通过大量的实验熟悉其特性，选择合适的称样量，从而尽可能避免影响。


3、样品、助溶剂的叠放次序

助溶剂不仅具有增加样品中导磁物质、提高燃烧温度的作用，还具有增加样品流动性，稀释样品的作用。分析过程中，样品、助熔剂的叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性。例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧，反映剧烈，熔融后飞溅严重，容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。换成以钨粒打底，样品置于上层，发现燃烧室中石英管业很快被污染，陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁熔体，很难清理，不仅影响了燃烧管的使用寿命，还阻碍了氧气的供应，从而直接影响分析结果的稳定性。将样品置于底层，钨粒置于上层，分析结束后燃烧室内石英管非常干净，陶瓷热保护套上无金属熔体飞溅物，分析结果稳定。

由此可见，样品、助熔剂的叠放次序对样品分析结果稳定性的影响也不可忽视。

4、坩埚

坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚，空白从10-100μg/g不等。预处理过程条件设置得当，坩埚空白可降至1μg/g以下。试验证明，预处理时间长短和温度高低对获得坩埚稳定的地空白至关重要。例如，经800℃烘烧4h后的坩埚，用于分析钢样，得到的结果波动很大。而经1100℃烘烧4h后的坩埚，坩埚空白可降至1μg/g以下。

因此，坩埚使用前一定要进行预处理，并控制合适的烘烧温度和时间，一般建议在马弗炉中1100℃下烘烧4h，从而最大程度降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。

5、试剂

所用的试剂直接影响分析结果的稳定性，甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中，分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白，得到准确、稳定分析结果的保障。载气的净化过程首先通过碱石棉然后经过高氯酸镁，实验中如将净化器试剂管中的试剂安装顺序颠倒，让气体先经过高氯酸镁，再经过碱石棉，会使测定结果的相对标准偏差增高。这是由于碱石棉虽有吸水作用，但吸水效率不及高氯酸镁强。因此，碱石棉吸收气体中所含的二氧化碳杂志的同时，会漏掉少量的水汽，由载气带入分析系统。

燃烧后用于干燥分析气的试剂（高氯酸镁）失效后，在高频炉关上之后的瞬间，硫的基线上会出现一个很小的峰。这是因为由外界空气带进炉膛的水汽未被干燥试剂完全吸收掉，而水汽的红外吸收特征峰的波长位置与二氧化硫的红外吸收特征峰位置相近，直接影响硫的分析结果，造成硫的分析曲线拖尾，结果偏高。

6、灰尘

分析过程中回城的积累所造成的吸附也是影响分析结果稳定性的重要因素，该影响在分析低含量样品时尤为明显。实验结果表明，随着分析次数的增加，灰尘引起的偏差越来越大。而彻底清理掉灰尘过滤器中的灰尘后，多次分析结果与第一次分析结果一致。因此，分析过程中，灰尘过滤器中的灰尘积累应及时清理。

7、温度

温度对分析结果稳定性的影响主要体现在3个方面。首先，灰尘过滤器的温度影响，在灰尘量相同的情况下，温度越高，其吸附效果越差；其次，气体分析的基础离不开气体状态方程，红外分析系统恒温控制的温度不同，会造成分析气体体积的变化，从而造成一定量的分析气体在不同温度下通过固定长度洪外池的时间差；另外，红外分析系统恒温控制温度的不同，会造成红外光源的发射光强的波动以及热释电检测器的输出的差异，从而影响分析结果的稳定性。一般仪器都会配备这些部位的恒温控制，在分析过程中应随时监测恒温控制效果，避免温度造成的影响。

综上所述，碳硫分析仪分析结果稳定性存在着多种影响因素，在分析过程中，尤其是分析低含量样品时，可综合考虑这些因素的影响，从而对分析结果作出准确评价。避免由于错误估计了问题所在而影响了分析结果与进度，增加仪器的维护成本。

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